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分液漏斗振蕩器廠家分享萃取操作步驟、要點(diǎn)及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2015-02-12      點(diǎn)擊次數(shù):3515
 1、準(zhǔn)備
 
   選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗振蕩器的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密。檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振蕩,看是否泄漏。
 
①不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全
 
②蓋子不能涂油。
 
2、加料
 
   將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入,蓋好蓋子。萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定,同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開,用低沸點(diǎn)溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃?。凰苄暂^大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯。液體分為兩相。必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料。
 
3、振蕩:
 
   振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸。振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下。液體混為乳濁液。振蕩時(shí)用力要大,同時(shí)要防止液體泄漏。
 
4、放氣
 
   振蕩后讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡。氣體放出。切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體。
 
5、重復(fù)振蕩
 
再振蕩和放氣數(shù)次。操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同。
 
6、靜置
 
   將分液漏斗放在鐵環(huán)中,靜置。靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜置。液體分為清晰的兩層。
 
   在萃取時(shí)特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí),常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有:較長(zhǎng)時(shí)間靜置;輕輕地旋搖漏斗,加速分層。若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度。差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度。若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,??杉尤肷倭康南←}酸或采用過(guò)濾等方法消除。根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化。
 
7、分離
 
   液體分成清晰的兩層后,就可進(jìn)行分離。分離液層時(shí),下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出,上層液體應(yīng)從上口倒出。如果上層液體也從旋塞放出,則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會(huì)把上層液體沾污。液體分為兩部分。
 
8、合并 
 
   萃取液分離出的被萃取溶液再按上述方法進(jìn)行萃取,一般為3~5次。將所有萃取液合并,加入適量的干燥劑進(jìn)行干燥 萃取次數(shù)多少,取決于分配系數(shù)的大小。 萃取不可能一次就萃取*,故須較多次地重復(fù)上述操作。*次萃取時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些,主要是為了補(bǔ)足由于它稍溶于水而引起的損失。
 
9、蒸餾  
 
   將干燥了的萃取液加到蒸餾瓶中蒸去溶劑,即得到萃取產(chǎn)物。分別得到萃取溶劑和產(chǎn)物對(duì)易于熱分解的產(chǎn)物,應(yīng)進(jìn)行減壓蒸餾。
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